1) Erlen 500 ml, dissoudre 15,0 g de chlorure d’ammonium dans 90 ml ammoniaque concentré. 2) Pulvérisé finement 30 g de CoCl26H2O et ajouter lentement, par petite portion au mélange en 1, agiter. Solution devient orange-brun 3) Ajouter au goute à goute 24 ml de peroxyde d’hydrogène 30%...solution devient graduellement brun noir. 4) Ajouter lentement 90 ml de HCl concentrée. Dégagement de fumée intense (NH3 est une base…) pas de changements de couleurs. 5) Agiter et chauffer à 85°C environ 35 minutes. Solution devient rouge. 6) Laisser revenir à T pièce. Le solide qui précipite est vert fluo 7) Filtrer + 3 lavages environ 40 ml d’eau glacée, ensuite 3 lavages environ 40 ml HCl 6N. À ce moment le produit filtré est… une sorte de gelée verte fluo un peu difficile à décrire. Le produit a séché jusqu’au lendemain midi au four à 100°C. À ce moment il était mauve pâle, comme vous l’avez vu lors de vos mesures. Le protocole initial mentionne un produit mauve-rose cohérent avec les résultats obtenus.
j'en ai fabriqué hier en TP et le précipité n'est pas vert fluo mais mauve. (C'est pendant le chauffage à 80°C que le mélange devient violet . ) et lors de la filtrations nous avons lavé avec de l'eau glacée puis éthanol et acétone .
Protocole de synthèse du [CoCl(NH3)5]Cl2
RépondreSupprimer1) Erlen 500 ml, dissoudre 15,0 g de chlorure d’ammonium dans 90 ml ammoniaque concentré.
2) Pulvérisé finement 30 g de CoCl26H2O et ajouter lentement, par petite portion au mélange en 1, agiter. Solution devient orange-brun
3) Ajouter au goute à goute 24 ml de peroxyde d’hydrogène 30%...solution devient graduellement brun noir.
4) Ajouter lentement 90 ml de HCl concentrée. Dégagement de fumée intense (NH3 est une base…) pas de changements de couleurs.
5) Agiter et chauffer à 85°C environ 35 minutes. Solution devient rouge.
6) Laisser revenir à T pièce. Le solide qui précipite est vert fluo
7) Filtrer + 3 lavages environ 40 ml d’eau glacée, ensuite 3 lavages environ 40 ml HCl 6N.
À ce moment le produit filtré est… une sorte de gelée verte fluo un peu difficile à décrire. Le produit a séché jusqu’au lendemain midi au four à 100°C. À ce moment il était mauve pâle, comme vous l’avez vu lors de vos mesures. Le protocole initial mentionne un produit mauve-rose cohérent avec les résultats obtenus.
pulvériseR
RépondreSupprimerj'en ai fabriqué hier en TP et le précipité n'est pas vert fluo mais mauve. (C'est pendant le chauffage à 80°C que le mélange devient violet . ) et lors de la filtrations nous avons lavé avec de l'eau glacée puis éthanol et acétone .
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